瞄準國家需求 矢志科技創(chuàng)新 實現(xiàn)關鍵材料自主可控——高性能羧基丁腈橡膠開發(fā)紀實
9月22日，從蘭州石化公司傳來喜訊，由石油化工研究院和蘭州石化公司聯(lián)合攻關的專項二期項目“羧基丁腈橡膠研發(fā)”完成既定目標任務，高性能羧基丁腈橡膠XNBR3304在蘭州石化3.5萬噸/年特種丁腈橡膠裝置一次開車成功，成為中國石油首個多元共聚改性丁腈橡膠高端牌號，標志著石化院自主研發(fā)的多元共聚改性丁腈橡膠技術在產(chǎn)業(yè)化應用上實現(xiàn)“從0到1”的突破，切實以科技創(chuàng)新支撐了中國石油丁腈橡膠主營業(yè)務發(fā)展。
羧基丁腈橡膠是高性能復合材料的重要基體，具有優(yōu)異的拉伸強度、撕裂強度、粘著性、耐磨性及抗臭氧老化性，廣泛用于制作航空航天和電子電路用黏合劑、紡織膠輥、膠管膠帶及飛機、汽車、重要機械設備用動態(tài)密封件等，是國民經(jīng)濟和國防軍工不可或缺的戰(zhàn)略物資。
然而，長期以來，技術和產(chǎn)品被阿朗新科、瑞翁、南帝等國際丁腈橡膠生產(chǎn)商壟斷，國內(nèi)完全依賴進口，進口產(chǎn)品價格昂貴，供應不穩(wěn)定，嚴重限制了相關領域發(fā)展。
為此，石油化工研究院橡膠團隊，瞄準國家需求，自2012年12月立項開展技術攻關，以板凳甘坐十年冷的恒心耐心，咬定目標，苦干實干，攻克了這項“卡脖子”的關鍵技術。
打破壁壘，建立羧基含量測定標準
同困難作斗爭，是毅力的角力，也是精神的對壘。項目研發(fā)之初，就遇到一大“攔路虎”—產(chǎn)品關鍵指標羧基含量無法精確測定，國際相關生產(chǎn)企業(yè)僅把它作為內(nèi)控指標，尚無標準方法可循，因此，我們無法掌握對標產(chǎn)品的精確信息，而羧基含量直接決定了產(chǎn)品性能，這導致項目剛開始就陷入困境。
為了打破這一技術壁壘，課題組決定采取兩條腿走路的模式，一方面，摸著石頭過河，反復試驗，深入研究不飽和羧酸單體配比與產(chǎn)品性能的構(gòu)效關系，根據(jù)產(chǎn)品性能測試結(jié)果，反向調(diào)整聚合配方及工藝；另一方面，充分利用內(nèi)部資源，和標檢所開展合作，共同研究羧基含量的測定方法，先后比選了紅外光譜法、電導電位滴定法、元素分析法、化學滴定法等多種測定方法以及數(shù)十種產(chǎn)品的良溶劑。經(jīng)過一年多鍥而不舍地探索，最終自主建立了羧基丁腈橡膠中羧基含量的測定方法，并制定形成了企業(yè)標準，成功摘下羧基丁腈橡膠技術攻關中的這顆“皇冠明珠”。
攻堅克難，破解關鍵技術難題
科研沒有捷徑，唯有腳踏實地，在挫折和失敗中總結(jié)經(jīng)驗繼續(xù)前行。羧基丁腈橡膠開發(fā)難度大，面臨諸多技術難題，其中，膠乳后處理已成為制約羧基丁腈橡膠產(chǎn)業(yè)化的關鍵難題，亟待突破。
羧基丁腈膠乳粘性強，凝聚過程中乳膠粒易粘連，形成結(jié)團、包膠，工程化放大時，會影響后處理單元的穩(wěn)定運行。項目研發(fā)初期，由于對羧基丁腈膠乳特性認知有所欠缺，以為輕車熟路，只需沿用傳統(tǒng)丁腈橡膠凝聚工藝，然而，現(xiàn)實卻給攻關團隊上了生動一課，羧基丁腈膠乳凝聚時直接凝結(jié)成大塊，卡住了攪拌槳，這次失敗的經(jīng)歷，讓我們明白了科研沒有簡單二字。接下來，攻關團隊潛心鉆研，從膠乳雙電層基礎理論入手，不斷優(yōu)化配方及工藝，開發(fā)出了新的凝聚體系，終于啃下這塊硬骨頭，為工程化放大奠定了基礎。
降本增效，打通產(chǎn)業(yè)化“最后一公里”
科技成果能否實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，有時候不光是技術的問題，還是生產(chǎn)成本的問題。羧基丁腈橡膠涉及的原材料及助劑種類繁多，其中一種助劑主要依賴進口，僅該單一助劑將使羧基丁腈橡膠每噸產(chǎn)品生產(chǎn)成本提高約一萬余元，如何實現(xiàn)降本增效，成為待解難題。
羧基丁腈橡膠活性高，儲存過程中產(chǎn)品門尼粘度和凝膠含量易上升，造成產(chǎn)品質(zhì)量波動，而該助劑可以有效防止門尼粘度和凝膠含量的增長，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。如此重要地作用，能否找到相應替代助劑？課題組人員迅速行動起來，分析現(xiàn)有助劑結(jié)構(gòu)，查閱相關資料，搜尋結(jié)構(gòu)相似同類產(chǎn)品。以理論為指導，用實踐去求證。從幾十上百種化學品中篩選出合格的替代品，可謂是“吹盡狂沙始到金”，經(jīng)過反復試驗，成功實現(xiàn)該助劑的國產(chǎn)化替代，大幅降低了生產(chǎn)成本，打通了羧基丁腈橡膠產(chǎn)業(yè)化的“最后一公里”。
聯(lián)合攻關，實現(xiàn)關鍵材料自主自強
十年磨一劍，今朝展鋒芒。作為專項二期攻關任務，此次工業(yè)試驗受到了各級領導廣泛關注，石油化工研究院和蘭州石化公司組成的聯(lián)合攻關組高度重視，實行周例會，定期討論工業(yè)試驗相關工作，制定了詳盡的試驗方案，認真落實一品一策，迎接大考。
工業(yè)試驗期間，研發(fā)團隊全程和工業(yè)裝置操控人員一道，實行“5+2”“白+黑”24小時2班倒，查驗助劑、核算配方、取樣分析等，通力合作、密切配合，順利打通了聚合、脫氣、單體回收、凝聚等全工藝流程，首釜投料產(chǎn)品全面達標，圓滿完成既定目標任務。
艱難困苦，玉汝于成。羧基丁腈橡膠是高性能、高附加值產(chǎn)品，XNBR3304的成功開發(fā)，進一步提升了中國石油丁腈橡膠市場競爭力，也為地區(qū)公司創(chuàng)造了新的效益增長點，實現(xiàn)了關鍵材料的自主可控，保障了國家戰(zhàn)略物資的安全供應。研發(fā)團隊將以此為新的起點，錘煉擔當本色，激揚奮斗精神，加快多元共聚改性丁腈橡膠系列化及產(chǎn)業(yè)化開發(fā)，為橡膠高質(zhì)量發(fā)展貢獻更大力量。
